| 運行色譜序列進樣，并通過外標法建立氯乙烯和1,2一二氯乙烷標準曲線。自配1000mg/L1,2一二氯乙烷標準溶液準確稱取0.25g(精確至0.1mg)AR級1,2-二氯乙烷至250mL容量瓶，用異丙醇定容搖勻后得到1000mg/L1,2一二氯乙烷標液。自配氯乙烯//1,2一二氯乙烷混合標準溶液由于外購標準在稀釋時氯乙烯極易揮發(fā)，且需要在低溫條件下操作，操作難度較大。為解決該問題，考慮到頂空最終各組分均應(yīng)為氣液平衡狀態(tài)，我們采用了逆向思維，將一定體積氯乙烯氣體用氣密針注入到密閉頂空瓶內(nèi)，來實現(xiàn)配制不同濃度的VCM和EDC標準，具體操作如下:將純度為99.990i0cv/v)的自產(chǎn)氯乙烯氣體從鋼瓶放至充分置換抽憋后的氣袋里，注意氣袋不能充滿鼓起。用氣密針分別取1mL氯乙烯氣體于4個20mL壓蓋密閉的頂空瓶里。頂空瓶的實際體積為21.376mL，此時頂空瓶里氯乙烯含量應(yīng)為4.678%CV/V。另取4個20mL頂空瓶，分別加入10.00mL純水。然后依次移取1.0,5.0,10.0和50.0uL自配1000mg/L1,2一二氯乙烷標準，壓蓋密封搖勻后得到0.1,0.5,1.0和5.0mg/L的1,2-二氯乙烷標準溶液。依次用氣密針從步驟②的四個頂空瓶里分別抽取10,40,125和400uL氣體，然后依次注入步驟③的四個頂空瓶里，分別得到含0.121,0.485,1.516和4.853mg/L氯乙烯的混合標準溶液。我們用上述自配的氯乙烯//1,2一二氯乙烷標準作為樣品，對外購標準配制的曲線進行了進一步的驗證，測試結(jié)果如表1所示。結(jié)果表明，自配氯乙烯和1,2一二氯乙烷回收率均在95%-105%之間，符合實驗室分析要求。與此同時，我們又重點驗證了氯乙烯自配標準的準確性和可行性，驗證結(jié)果如表2所示。yunshisz.com |
