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  水中微量1,2一二氯乙烷(EDc)及氯乙烯(VCM)含量分析通常采用吹掃捕集加帶二氯乙烷檢測器的氣相色譜配置，或者采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)。二者檢測器維護(hù)麻煩，儀器采購成本也較高。為便于實(shí)驗室快速分析，本文探索了頂空進(jìn)樣器加F工D檢測器的氣相色譜配置，其方法最低檢出限可達(dá)到O.Olmg/Lo同時本文探索了頂空氯乙烯自配標(biāo)準(zhǔn)的方法，分析準(zhǔn)確性得到顯著提升。
    1,2一二氯乙烷和氯乙烯是以乙烯為原料生產(chǎn)聚氯乙烯的關(guān)鍵中間品。在實(shí)際生產(chǎn)中，測定水中1,2一二氯乙烷及氯乙烯含量一方面可以有效監(jiān)控聚氯乙烯(PVC)聚合反應(yīng)氯乙烯回收情況，減少物料損耗;另一方面可以有效監(jiān)測換熱器等是否存在漏點(diǎn)。此外，準(zhǔn)確監(jiān)控其在外排廢水中的濃度，可避免對人體和環(huán)境造成傷害。
    1000mg/L1,2一二氯乙烷一氯乙烯異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;1,2一二氯乙烷，AR，純度i99.7%;異丙醇，AR，純度i99.7%;氯乙烯，純度i99.990O甲醇HPLC級，進(jìn)樣口溫度:200℃,隔墊吹掃:3mL/min,分流比1:1，載氣節(jié)省流量:20mL/min，載氣節(jié)省時間:2min。色譜柱:Agilent19091P-Q04LTM在實(shí)驗過程中，我們首先解決了下面兩個問題:m>按目前國內(nèi)參考文獻(xiàn):及標(biāo)準(zhǔn)方法首先用甲醇作溶劑溶解n2一二氯乙烷和氯乙烯，但實(shí)驗結(jié)果表明氯乙烯與甲醇峰重合無法分開。隨后我們嘗試改用乙醇和異丙醇，結(jié)果表明使用異丙醇時異丙醇與氯乙烯峰分的比較好，故改用異丙醇作溶劑。
    由于氯乙烯微溶于水，且沸點(diǎn)低，極易揮發(fā)，在常溫下采用1000mg/L外購標(biāo)準(zhǔn)稀釋時，大部分氯乙烯均已揮發(fā)，導(dǎo)致曲線線性差、氯乙烯響應(yīng)低。隨后我們在低于氯乙烯沸點(diǎn)的一15℃條件下(低溫冰箱)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)稀釋，曲線線性及氯乙烯響應(yīng)明顯好轉(zhuǎn)。因此為保證分析準(zhǔn)確性，該標(biāo)液的稀釋過程，我們建議一定要提前預(yù)冷并全程在低溫條件下操作。yunshisz.com