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<二氯乙烷自配標準曲線制作>

　　由于1,2一二氯乙烷中各雜質組分涉及氣、液、固3種形式物質，為避免組分間相互影響，采取將這3種形式的物質選擇各自合適的溶劑進行分別配制。氣體組分標準配制1,2一二氯乙烷中的氯乙烯組分，沸點一13.4℃，易氣化和自聚，與其他組分混合配制時，易與其他組分發生反應且色譜響應靈敏度較低，所以選擇合適的溶劑進行單獨標準配制，提高氯乙烯組分在1,2一二氯乙烷中的準確性。
    (1)溶劑的選擇。嘗試何種溶劑出峰不影響氯乙烯出峰，分別使用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、三氯甲烷等溶劑進行同色譜條件下進樣，由色譜圖可知，氯乙烯出峰時間為3.415 min，甲醇、乙醇及異丙醇出峰時間均和氯乙烯重合，丙酮在3.510 min處有個小雜峰，鄰近氯乙烯，所以上述試劑作為氯乙烯的溶劑是不合適的;三氯甲烷出峰時間為10.210 min，既和氯乙烯不重合也不鄰近，對氯乙烯不影響，說明三氯甲烷溶劑可作為氯乙烯組分標準配制的最佳溶劑。
    (2)酉己制步驟及線性關系。取3個干凈頂空瓶，移液管移取10 mL三氯甲烷于上述頂空瓶中，壓蓋氣壓緊蓋待用。
    采購氯乙烯純標氣，將氯乙烯緩慢放置于氣袋中，用氣密針取一定體積的氯乙烯打入上述準備好三氯甲烷頂空瓶中，分別配制成3種不同濃度的氯乙烯標準溶液進行色譜進樣分析，每一個濃度均需配制3個平行樣，然后3個濃度梯度9個數據結果擬合成標準曲線，得到氯乙烯線性回歸系數為0.999 9，由此可知單獨配制氯乙烯標準，頂空瓶單獨配制，密封性良好，減少外購標準10個組分配制過程中氯乙烯易揮發易自聚的缺點且線性良好。yunshisz.com

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