| 首先，通過對上述二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝單因素實驗結(jié)果的考察與分析，最終選定反應(yīng)溫度A(60℃,70℃,80℃、反應(yīng)BC180s,240s,300s),反應(yīng)物料摩爾比(皂化劑:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)以及混合堿皂化劑成分摩爾比(NaOH:NH3H20)(3.0:1;3.5:1;4.0:1)四個因素進行二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝的正交實驗。實驗設(shè)計中對每個因素選取三個水平，其中選取二氯丙烷的收率作為評判指標，并通過Minitab18軟件對正交實驗獲得的實驗數(shù)據(jù)進行分析，最終確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件。其次，正交實驗評分標準:以實驗獲得的二氯丙烷的收率作為該皂化劑性能的評分標準。最后，二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝正交實驗驗證:根據(jù)正交實驗結(jié)果篩選出最佳工藝條件，此時二氯丙烷的收率最高，平行進行三組試驗，對該皂化劑的最佳工藝條件及其穩(wěn)定性進行驗證。二氯丙烷與混合堿皂化劑反應(yīng)最佳工藝研究反應(yīng)工藝條件的單因素考察由圖3.1可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)溫度為50℃時，二氯丙烷收率明顯較低，70℃時收率最高，其后反應(yīng)收率開始降低。主要原因是混合堿皂化劑中含有NH3Ha0易分解，溫度不宜過高，同時反應(yīng)溫度過高會使產(chǎn)物ECH更易水解，促進反應(yīng)逆向進行，不利于ECH的生成;而反應(yīng)溫度過低不利于反應(yīng)的正向進行，收率同樣會變低故溫度設(shè)定為70℃左右時，反應(yīng)所得ECH收率最高。由圖3.2可知，收率曲線先升后降，反應(yīng)時間為240s時，二氯丙烷收率最高，其后開始降低。主要原因是混合堿皂化劑中和兩種堿的反應(yīng)速率，導(dǎo)致反應(yīng)速率相對降低。故反應(yīng)時間設(shè)定為90s左右時，反應(yīng)所得ECH收率最高。yunshisz.com
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