反應物料摩爾比(NaOH:二氯丙烷)二氯丙烷與NaOH環化反應時,控制反應物料摩爾比(NaOH:二氯丙烷)為0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,反應溫度為70℃,反應時間為90s。整個反應過程要求加熱均勻,及時記錄反應過程。對生成的二氯丙烷收率進行測定,考察不同物料比條件下所生成的二氯丙烷的收率,即可確定二氯丙烷與皂化劑環化反應的最佳反應物料比。 首先,通過對上述二氯丙烷與NaOH環化反應工藝單因素實驗結果的考察與分析,最終選定反應溫度A(60℃,70℃,80℃、反應時間B(60s,90s,120s)以及反應物料摩爾比C(皂化劑:二氯丙烷)(1.1,1.2,1.3)三個因素進行二氯丙烷與NaOH環化反應工藝的正交實驗。實驗設計中對每個因素選取三個水平,其中選取環氧氯丙烷的收率作為評判指標,并通過Minitab18軟件對正交實驗獲得的實驗數據進行分析,最終確定二氯丙烷與皂化劑環化反應的最佳工藝條件。其次,正交實驗評分標準以實驗獲得的二氯丙烷的收率作為該皂化劑性能的評分標準。最后,二氯丙烷與NaOH環化反應工藝正交實驗驗證:根據正交實驗結果篩選出最佳工藝條件,此時二氯丙烷的收率最高,平行進行三組試驗,對該皂化劑的最佳工藝條件及其穩定性進行驗證。二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應工藝單因素考察(1)反應溫度二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應時,控制溫度為60℃,70℃,80℃,90℃,100℃,反應時間為180s摩爾比(Ca(OH)2:二氯丙烷)為1.2,其余同2.6.10(2)反應時間二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應時,控制反應時間為120s,180s,240s,300s,360s,反應溫度為80℃摩爾比(Ca(OH)a:二氯丙烷)為1.2,其余同2.6.10(3)反應物料摩爾比(Ca(OH):二氯丙烷)二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應時,控制反應物料摩爾比(Ca(OH)2:二氯丙烷)為0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,反應溫度為80℃,反應時間為240s,其余同2.6.10二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應工藝正交實驗通過對上述二氯丙烷環化反應工藝單因素實驗結果的考察與分析,最終選定反應溫度A(70℃,80℃,90℃、反應時間B(180s,240s,300s)以及反應物料摩爾比(Ca(OH)2:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)三個因素進行二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應工藝的正交實驗。實驗設計中對每個因素選取三個水平,其中選取二氯丙烷的收率作為評判指標,并通過Minitab18軟件對正交實驗獲得的實驗數據進行分析,最終確定二氯丙烷與皂化劑環化反應的最佳工藝條件。正交實驗評分標準以及正交實驗驗證同上2.6.2。yunshisz.com |