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  研究二氯丙烷分別與NaOH,  Ca(OH)2, NH3 H20等皂化劑環化反應制備二氯丙烷的工藝條件，通過控制反應溫度、反應時間、皂化劑與二氯丙烷摩爾比等因素，研究各種皂化劑的最佳工藝條件以及ECH最高收率，分析反應溫度、反應時間、皂化劑與二氯丙烷摩爾比等因素對ECH收率影響，設計出更優的皂化劑。
    二氯丙烷與皂化劑反應過程中，二氯丙烷在堿的作用下，脫去一分子氯化氫而發生分子內環合反應。反應過程中，OH一與二氯丙烷發生反應，首先作用于二氯丙醇分子中的經基氫原子上，使經基失去該氫原子形成負離子，該步反應為慢反應;然后氧負離子進攻二氯丙烷含氯碳原子，發生分子內的親核取代，從而生成二氯丙烷。其具體反應
    二氯丙烷制備反應實驗裝置如圖2.2所示。二氯丙烷與不同皂化劑反應實驗操步驟如下:
    (1)配制二氯丙烷與皂化劑溶液待用，設定反應溫度、配料比、反應時間等參數條件。
    (2)打開油浴鍋，將溫度加熱至50 ℃，然后將40 ml(根據加入總量為0.1 mol的二氯丙烷水溶液計算所得)的2.5 mol幾二氯丙烷水溶液加入三口燒瓶中，加入后打開磁力攪拌器，保持燒瓶中溶液攪拌均勻。
    (3)二氯丙烷溶液溫度達到一定溫度，迅速加入配好的2.5 mol/L皂化劑溶液，間隔一定時間后取樣，并用濃度為0.1 mol/L的鹽酸將二氯丙烷內溶液滴定至中性，皂化反應結束。2.5產物中ECH含量測定將所得產物分別用氣相色譜法測定二氯丙烷的質量分數。氣相色譜條件為:色譜柱為毛細管柱(30 mm0.25 mm0.25 gym), PEG: 20M固定液;采用程序升溫，初始溫度為60 ℃，以10 ℃/min速率升溫至200 ℃;檢測器溫度:280 ℃;汽化室度:280 ℃;載氣為Na，載氣流量為3 ml/min;柱壓:0.1 MPa;進樣量:2 1。具體步驟:(1)預約二氯丙烷，根據反應物進行命名;(2)將溫度加熱至指定溫度200 ℃后，等待機器提示進樣;(3)立刻在二氯丙烷瓶中用10貝針管吸取2貝左右的二氯丙烷，扎入機器后部進樣口，將二氯丙烷迅速打入并迅速拔出;(4)在主機上點擊開始鍵，等待二十分鐘，機器會顯示二氯丙烷的氣相色譜圖。yunshisz.com