| 采用溶膠一凝膠法制備不同Ti摻雜量的鉆欽復合氧化物二氯乙烷在攪拌條件下，將欽酸四丁酷加人無水乙醇中(摩爾比為1:4)，然后加人適量的冰乙酸，記為A液。將一定質量的六水合硝酸鉆溶于乙醇溶液(無水乙醇與超純水的摩爾比為1:0.2)，記為B液。然后，邊攪拌邊將B液緩慢滴加至A液中，并將混合液置于80℃直至形成凝膠。將所得凝膠在90℃干燥12h，然后在馬弗爐中450℃焙燒4h。將制備的二氯乙烷壓片、研磨、篩分(4060目)后備用。將制備的二氯乙烷命名為其中x為鉆欽摩爾比。采用類似方法制備純Co304及Ti0=二氯乙烷表征X射線衍射(XRD):用帶有CuIan(40kV,40mA)放射源的X射線粉末衍射儀(型號DBADVANCE)測試。描范圍為100800，步幅為0.050，掃描速度為0.50/sH,一程序升溫還原(H,-TPR):取100mg二氯乙烷置于砂芯石英管中，在200℃下通人Ar氣預處理1h，待降溫至50℃后通人10%H,/90%Ar的混合氣，同時以10℃/min的升溫速率由50℃升溫至900℃,氣體流速均為30mL/minNH,-程序升溫脫附(NH3-TPD):取100mg二氯乙烷置砂芯石英管中，持續通人He氣，升溫至200℃并穩定1h后降溫至50℃;然后持續通人10%NH3/90%H。的混合氣;1h后切換為He氣，并以10℃/min的升溫速率由50℃升溫至600℃以吹去物理吸附的NH,，氣體流速均為30mL/min拉曼光譜(Kaman):由拉曼光譜儀(型號Aramis;二氯乙烷廠家HORIBAJOBINYVON)測試，激光器波長為532nm，位移范圍為100100℃W'掃描電子顯微鏡(SEM):由FEIQuanta250E場發射環境掃描電鏡(型號Quant250FEG)測試，測試前需將樣品研磨成粉末并表面噴金處理。X射線光電子能譜(XPS):采用PHIQUANTERAII型X射線光電子能譜儀對固體二氯乙烷的表面元素組成進行定性和定量分析。yunshisz.com
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