淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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淄博市桓臺縣田莊鎮大龐村
水樣品的測定:在SOmL容量瓶中,以100mgHP/L的內標物質的濃度測量100HP氟苯的體積,將待測水樣品定容并搖勻,然后將其倒入吹掃陷阱瓶,然后將其放入吹掃陷阱。收集設備后,按上述步驟進行測量。吹掃條件:吹掃氣體為氦氣(純度不低于99.999),進樣量二氯丙烷SmL,吹掃溫度40℃吹掃llmin;阱溫度25℃,分析溫度190℃,分析2min;分析后捕集阱在210°C烘烤20分鐘。氣相色譜條件:入口溫度190℃,載氣流速:1.2mL/min;不分流注射;柱溫:初始溫度45℃10min,Smin12℃/min至180℃,6℃/min升至220℃1min。質譜條件:傳輸線溫度235℃,離子源溫度230℃,離子源為電子轟擊源EI,電子轟擊能量為70eV;全掃描模式用于定性二氯丙烷,確定1、2二氯丙烷和氟的苯的保留時間(見圖1),所選擇的離子模式用于二氯丙烷的定量測定。當吹掃捕集烘烤時間延長到20分鐘時,1,2-二氯丙烷的峰時間將不會與其他揮發性有機化合物的峰重疊,從而可以有效而快速地分離。在一定的時間間隔內,按照標準曲線的制備方法,在一定的時間間隔內繪制三條1、2和一條二氯丙烷的工作曲線,見表1至表3。1,2,1的標準系列濃度點為二氯丙烷,橫坐標為1,2-二氯丙烷的定量離子峰與內標物質(氟苯)的峰面積之比作為縱坐標。標準曲線的相關系數大于0.997,標準曲線具有良好的線性。2.2檢出限該方法的檢出限(MDL)是通過將多次重復測定的標準偏差乘以t值(X3.14)獲得的,即L=Btn-1,1-X099)lg為標準重復實驗的偏差。n是重復實驗的次數,t(ai,io.99>自由度為n-1,置信度為99%時的t值),MDL的4倍是測定的下限(RQL)01,2-二氯丙烷的測定下限為0.00018mg/Ll,下限為0.0007mg/L。為了提高精密度和回收率,將低濃度0.004mg/L和高濃度0.036mg/L1,2的標準溶液一二氯丙烷添加到不同類型的水樣品中,而無需檢測到1,2二氯丙烷。測量回收率并計算該方法的精度。測試結果列于表2,表3,表4和表S。在此測試條件下,通過吹掃和捕集/氣相色譜-質譜法測量的7閩中1、2和二氯丙烷工作曲線的相關系數都大于0.997,并且方法的精度小于10%。回收率在85.5%和113%之間,檢出限為0.18g/L。檢測取得了良好的結果,適用于水樣中1.2-二氯丙烷的檢測。yunshisz.com