| 制備1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷的方法有很多主要是工藝路線上的變化和催化劑的不同以及反應器結構形式不同。根據(jù)原料的不同，制備1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷的工藝路線主要有以下3條:1)以1,1一二氯乙烯與四氯化碳為原料，經過加成、消除及加氫還原反成生成1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷;2)以乙烯和四氯化碳為原料，經過加成、光氯代反應生成1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷;3)以氯乙烯和四氯化碳為原料，經過加成反應生成1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷。在上述3條合成路線中，第1和第2條合成路線均是多步合成法。由于反應的步驟多，從而使得生產運營成本增加閉。第3條合成路線是當今采用最多的反應路線，原料較容易得到，合成工藝簡單。以氯乙烯和四氯化碳為原料，根據(jù)催化劑的不同，主要有銅一胺催化調聚合成工藝和鐵一磷醋催化調聚合成工藝。銅一胺催化劑腐蝕性較強，產物豁度較大，不利于連續(xù)化操作。本研究以四氯化碳和氯乙烯為原料，與催化劑混合后連續(xù)通入反應器進行反應，得到1,1,1,3,3-五氯二氯丙烷粗品，精餾分離后得到產品，工藝路線可靠。反應產生的極少量高沸物主要是HCC一470(1,1,1,3,5,5一六氯戊烷和1,1,3,3,5,5一六氯戊烷)及極少量的氯乙烯自聚物PVCo試驗流程本研究合成工藝流程如圖1所示，主催化劑、助劑、新鮮的四氯化碳(CC14)和氯乙烯(VCM)通入混合槽1混合均勻后進入反應器2反應，含1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷、催化劑、極少量高沸物HCC470及過量的四氯化碳的反應產物直接進入第一精餾塔3。第一精餾塔3頂部出來的物料為未反應完全的四氯化碳，回收至反應器2繼續(xù)反應，第一精餾塔3釜底得到含1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷、催化劑和極少量高沸物HCC-470等的混合物，進入分離器4得到無機鹽和富1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷物流。無機鹽收集后另行處理，富1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷物流進入第二精餾塔5。從第二精餾塔5底部得到目標產物1,1,1,3,3一五氯二氯丙烷，底壁出料得極少量高沸物HCC一470。yunshisz.com
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