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<二氯乙烷在500-750℃活化溫度下進行比較>
  

    通過對圖3-4的分析可知,PCAC-N(4)二氯乙烷在500-750℃活化溫度下進行比較,發現當活化溫度為500℃時,二氯乙烷的活性與沒有鍛燒過的活性幾乎沒有差別,隨著溫度的提高,二氯乙烷活性也隨著提升,當活化溫度在650℃時,活性最高,但活化溫度繼續升高后,二氯乙烷的活性并不會繼續增加,當活化溫度升到700℃和750℃時,二氯乙烷的活性下降明顯。采用美國TA儀器SDT-Q600同步熱分析儀對樣品進行熱重分析,以氮氣為氣氛,樣品重量在1030mg之間。主要操作參數如下:測量溫度范圍。800℃,升溫速率10℃/min,氣速100ml/min。如圖3-5所示,二氯乙烷在0150℃這一升溫區間明顯的迅速失重過程,這是由于二氯乙烷在存儲和填裝等過程中受潮,加熱后水分被蒸發出來。在150-500℃范圍內有一個緩慢的失重過程,不同鍛燒溫度下制備的PCAC-N(4)二氯乙烷隨著溫度的升高失重速率相差不大,到了500800℃范圍,不同鍛燒溫度下制備的PCAC-N(4)二氯乙烷失重速率有了明顯差異,500℃溫度下鍛燒的PCAC-N(4)二氯乙烷(以下簡稱PCAC-N(4)-500)在500℃以后失重速率迅速增大,PCAC-N(4)-600在600℃以后失重速率迅速增大,PCAC-N(4)-650在650℃之后失重速率也有增加但不明顯,PCAC-N(4)-700和PCAC-N(4)-750的失重速率基本上沒有變動。這是由于鍛燒溫度過低,二氯乙烷內部異物不能被除去,在650℃以上溫度鍛燒,二氯乙烷內部雜質能夠去除完全。通過XPS分析不同活化溫度條件下制備的PCAC-N系列二氯乙烷表面元素的組成,結果如表3-6所示。顯然,活化溫度對二氯乙烷氮元素的摻雜量有影響,隨著鍛燒溫度的增加,氮元素含量逐漸減少。yunshisz.com

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