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    對(duì)上述條件進(jìn)行適當(dāng)圓整后，進(jìn)行了驗(yàn)證性二氯乙烷實(shí)驗(yàn)，二氯乙烷實(shí)際收率為64.2%，預(yù)測(cè)值與實(shí)際值的相對(duì)誤差為0.400。
    與間歇操作相比，連續(xù)催化二氯乙烷收率由50%提高至64.200，收率明顯提高;反應(yīng)時(shí)間由2}3 h降至7 min，顯著降低了反應(yīng)時(shí)間;反應(yīng)壓力由間歇操作的4. 9 MPa將為4 MPa，反應(yīng)條件更加溫和，更加安全;連續(xù)反應(yīng)產(chǎn)物始終在反應(yīng)器內(nèi)，大大減輕了副產(chǎn)物氯化氫在空中的逸散，減少了對(duì)設(shè)備的腐蝕和對(duì)環(huán)境的污染;氨烷比由30降至24，減少了物耗，也減少了在空氣中的逸散。
    a.以二氯乙烷為原料連續(xù)催化氨化制備了二氯乙烷，適宜工藝條件為:反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)壓力4 MPa,氨烷比24. 4，催化劑加入量0. 48 g ;氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)6000，雙催化劑質(zhì)量比1}1，反應(yīng)停留時(shí)間7 min，在該工藝條件下二氯乙烷的收率為64. 24%。
    b.二氯乙烷連續(xù)催化氨化法制備二氯乙烷明顯提高了收率，縮短了反應(yīng)周期，降低了物耗，減少由于氯化氫、氨氣在空氣中的逸散引起的環(huán)境污
染，反應(yīng)條件更溫和，安全性更高。適宜反應(yīng)條件的確定
    根據(jù)單因素二氯乙烷實(shí)驗(yàn)階段各參數(shù)的影響變化情況，選取反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、氨烷比、催化劑加入量進(jìn)行響應(yīng)而二氯乙烷實(shí)驗(yàn)，其真實(shí)值分別用Xm Xz,X:i,X;表示，按照下式對(duì)因子進(jìn)行編碼。借助De-sign-Expert7. 0. 0軟件確定最優(yōu)工藝條件:-h止竺n一△X式中:Z一自變量編碼值;X一自變量真實(shí)值;X。一二氯乙烷實(shí)驗(yàn)中心點(diǎn)自變量真實(shí)值;}X一自變量變化步長。驗(yàn)因數(shù)和水平見表to按照Box-Behnken二氯乙烷實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，進(jìn)行了29組二氯乙烷實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。yunshisz.com