此反應以純度為89%的1,2一二氯丙烷為原料,與NaOH甲醇溶液共熱,發生消除反應生成1-氯丙烯。本實驗采用反應釜反應器,通過改變原料的摩爾比、反應溫度、反應運行時間等條件,來優化1,2一二氯丙烷醇堿消除脫氯化氫生成1-氯丙烯工藝。 稱取6.7g純度為89%的1,2一二氯丙烷,40g無水甲醇,氫氧化鈉與1,2一二氯丙烷摩爾比為1.1:11.8:1,混合后加入帶有磁子攪拌的水熱釜中,在80℃的水浴中反應4h,產物由氣相色譜進行分析。結果見圖4-ll0 由圖4-11可知,隨著氫氧化鈉與1,2一二氯丙烷摩爾比的增加,1-氯丙烯的選擇性無明顯變化,保持在61 %}-65%之間。當摩爾比為1.1:11.4時,隨著原料摩爾比的增加,1,2一二氯丙烷的轉化率明顯提高。當摩爾比為1.4:1時,其轉化率為93.2%。當氫氧化鈉與1,2一二氯丙烷摩爾比大于1.4:1時,1,2一二氯丙烷轉化率增長速度緩慢。可見進攻體系的堿性越強和/或濃度越大,越有利于消除反應。綜合考慮選擇原料的摩爾比為1.4:1。yunshisz.com |