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<工業1,2-二氯乙烷檢測分析標準>

　　工業1,2-二氯乙烷檢測分析標準
標準名稱
標準說明
本標準適用于重油裂解和環氧乙烷副產品所制得的工業1，2-二氯乙烷，主要用作溶劑并用于胺化、磺化的生產過程。
分子式：C2H4Cl2
分子量：98.96(按1979年國際原子量)
一、技術要求
工業1,2-二氯乙烷應符合下列要求
項目指標　
　一級二級
外觀透明液體，其顏色不深于每100ml含有0.03g重鉻酸鉀的水溶液
含量，% 99.00 97.00
水分，% 0.08 0.12
相對密度，d204 1.250~1.256 1.247~1.259
酸度（以HCI計），% 0.005 0.005
二、檢驗方法
1 外觀的測定
將試樣倒入直徑18~20mm的磨口試管中，在20~25℃下，與盛于同樣試管中的每1000ml含有0.03g重鉻酸鉀的標準水溶液進行目視比色。比色時從試管側面觀察。
2 含量的測定
2.1 儀器（配有熱傳導檢測器的氣相層析儀）
載氣：氫氣；
進樣器：微量注射器，5ul；
色譜柱
a.柱長3m內徑3mm的不銹鋼柱，使用前充分清洗干凈，干燥后備用。
b.填充物：擔體6201紅色硅藻土（60~80目）（大連紅光化工廠）。
固定液I：新戊二醇已二酸聚酯（色譜用固定液）（上海試劑廠）。
固定液II：癸二酸二辛酯(色譜用固定液)(上海試劑廠)。
涂漬度：固定液I：固定液II：擔體=5:15:100(質量比)。
溶劑：氯仿（上海試劑一廠）。
c.填充方法：填充擔體時，一邊用真空泵抽氣，一邊輕輕敲擊色譜柱，確保裝填均勻、緊密、在氫氣流中，在柱溫保持120℃下老化8h以上，柱壓為117.67980KPa。
d.柱效：H有效≤3.00mm。
檢測器：熱傳導檢測器；
記錄儀：量程為5mV電子電位差計；
儀器最低靈敏度≥560mV•ml/mg（苯）。
2.2 色譜操作條件
固定相：6201紅色硅藻土（60~80目）（大連紅光化工廠）。
固定液I：新戊二醇已二酸聚酯（色譜用固定液）（上海試劑廠）
涂漬度：固定液I：固定液II：擔體=5:15:100(質量比)。
柱長：3m。
柱內徑：3mm。
柱溫：85℃。
汽化溫度：150℃。
載氣：氫氣，經硅膠二次干燥，15ml/min。
柱前壓力：117.67980KPa。
工作電流：180mA。
衰減：1/1。
紙速：300mm/h
進樣量：5ul。
2.3 測定步驟
稱取2~3g（稱準至0.0002g）樣品，置于已稱量的、潔凈的磨口小瓶中，加入內標準物四氯乙烯0.02~0.03(稱準至0.0002g)搖勻后用微量注射器取5ul混合液注入[wiki]色譜儀[/wiki]中，待各組分出峰完畢后分別測量內標物及各雜質的峰面積，按2.5所列計算公式求得1,2-二氯乙烷的百分含量。
2.4 組分i對內標物四氯乙烯的相對質量校正因子fi見表1。
表1
雜質乙醇氯乙烯偏氯乙烯乙醚丁醇反式1,2-二氯乙烯四氯化碳 3,3-二氯丙烯苛氯仿 1,2-二氯丙烷 1,4-二氯丁烯 1,1,2-三氯乙烷
相對質量校正因子 0.50 0.56 0.70 0.52 0.61 0.75 1.0 0.79 0.61 0.90 0.79 0.79 0.88
2.5 定量計算
在完成2.3樣品測定后，根據樣品中內標物的質量和峰面積按式（1）（2）計算各雜質的含量Pi（%）
Pi%=Ai•fi•Ws/(As•W)×100                （1）
式中 W、Wn——分別為1,2-二氯乙烷與四氯乙烯之質量，g；
      Ai、As——分別為某組分與四氯乙烯的峰面積；
         fi——組分i對四氯乙烯相對質量校正因子；
      Pi%——組分i的百分含量。
1，2-二氯乙烷%=100%-ΣPi%-水分%。                （2）
3 水分的測定
3.1 儀器（配有熱傳導檢測器的氣相層析儀）
載氣：氫氣。
進樣器：微量注射器，10ul。
色譜柱
a.長2m內徑3mm的不銹鋼柱。使用前充分清洗干凈，干燥后備用。
b.填充物：407有機擔體（60~80目)（上海試劑廠）。
c.填充方法：填充擔體時，一邊用真空泵抽氣，一邊輕輕敲擊色譜柱，確保裝填均勻、緊密。在氫氣流中，在柱溫保持180℃下老化8h以上，柱壓力98.0665KPa。
檢測器：熱傳導檢測器。
   記錄儀：量程為1mV電子電位差計。
儀器最低靈敏度≥560mV•ml/mg（苯）。
3.2 色譜操作條件
固定相：407有機擔體（60~80目）（上海試劑一廠）。
柱長：2m。
柱內徑：3mm。
柱溫：130℃。
汽化溫度：150℃。
載氣：氫氣。
柱前壓力：98.0665KPa。
工作電流：150mA。
衰減：1/1。
紙速：300mm/h。
進樣量：6ul。
3.3 測定步驟
本方法用外標法進行色譜定量，采用一定溫度下苯中飽和溶解值作為氣相色譜分析微量水分定量基準。
在氣相色譜儀操作條件穩定后，以微量注射器準確吸取6ul的1,2-二氯乙烷樣品注入進樣器，待1,2二氯乙烷中各組分出峰完畢后，再取苯-水平衡瓶圖1中的苯樣6ul注入進樣器，待出峰完畢后，再重復上述操作，然后分別測量水分的峰高，按3.4中所列公式求得1,2-二氯乙烷中水分的百分含量。
2.3.1 標準苯的制備
將一定量的苯（分析純），置于分液漏斗，用同體積的蒸餾水振搖洗滌5次，洗去苯中水溶性雜質，置于干燥容器中備用。
3.2.2 苯-水平衡及裝置：將標準苯與蒸餾水在室溫下混合，振搖攪拌30s，靜置2min后即可達到苯-水平衡。
3.3.3 中國科學院化學所推薦的一組苯中飽和水溶解度數據（見表2）
表2
溫度，℃ 含水量，% 溫度，℃ 含水量，% 溫度，℃ 含水量，% 溫度，℃ 含水量，% 溫度，℃ 含水量，%
10 0.0440 16 0.0543 22 0.0655 28 0.0802 34 0.0977
11 0.0457 17 0.0561 23 0.0675 29 0.0830 35 0.1006
12 0.0474 18 0.0579 24 0.0696 30 0.0859 36 0.1055
13 0.0491 19 0.0597 25 0.0716 31 0.0888 37 0.1104
14 0.0508 20 0.0614 26 0.0745 32 0.0918 38 0.1153
15 0.0525 21 0.0635 27 0.0773 33 0.0947 39 0.1202
3.4 定量計算
在完成3.3樣品測定后按式（3）計算1,2-二氯乙烷中水的含量X1（%）:
X1=H1•A•B/（H2）                         (3)
式中 H1——1,2-二氯乙烷試樣中水的峰高，mm；
      H2——苯-水平衡瓶中苯層水的峰高，mm；
      A——在一定溫度下，苯中飽和溶解水值，%；
      B——苯與1,2-二氯乙烷比重的校正值，即0.704。
3.5 精確度
平行測定結果相對誤差不超過7%。取其平均值作為測定結果。
4 相對密度的測定
4.1 儀器
比重計（范圍1.200~1.300,分刻度0.001）；溫度計（范圍0~50℃，分刻度0.1℃）；量筒（容積250ml）；恒溫槽。
4.2 測定步驟
將試樣倒入量筒子中，將量筒置于恒溫槽中，測定其溫度，將比重計輕輕插入，當試樣溫度達到20℃時，穩定5min，讀其液面上比重計的刻度，相對密度以d204表示。
精確度：平行測定結果之差超過0.001。
5 酸度的測定
5.1 試劑和溶液
氫氧化鈉（GB629）標準溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；
酚鈦（HGB3039）：10g/L乙醇溶液。
5.2 測定步驟
用移液管吸取試樣100ml，注入分液漏斗中，再加入用量杯量取的、以酚酞作指示劑中和過的蒸餾水25ml，振蕩1min，靜置分層后將1,2-二氯乙烷與水分別放入兩個三角燒瓶中，再將1,2-二氯乙烷加入原分液漏斗中，按前法再洗滌二次，將三次洗滌液收集在同一三角燒瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，以0.01mol/L氫氧化鈉溶液滴定至微紅色為終點。
1，2-二氯乙烷中的酸度（以HCI%計）X2（%）按式（4）計算：
X2=c•  V×0.0365/（100×d）×100          (4)
式中 V——滴定所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
      c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度;mol/L;
      d——工業1,2-二氯乙烷的相對密度；
0.0365——每毫摩爾氯化氫相當之克數。
精確度：平行測定結果之差不大于0.0001%。
附注：HG2-1438-81。yunshisz.com

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