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淄博市桓臺縣安環(huán)化工廠
  
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現(xiàn)在的位置:首頁>> 新聞中心 >> 用標準嗅溶液直接滴定(慢滴加)二氯丙烷廠家樣品的方法
 
 
<用標準嗅溶液直接滴定(慢滴加)二氯丙烷廠家樣品的方法>
  

  取代反應雖不是主反應,但估計取代產(chǎn)物占加成產(chǎn)物的比例約為3%,低溫、避光可降低取代產(chǎn)物的比例約為3%,低溫、避光可降低取代產(chǎn)物的形成。1)溫度對反應的影響。溫度對測定結果影響很大,因此,控制好反應溫度是測定的關鍵,采用恒溫水浴控溫,保證反應在20℃下進行,即可得到理想結果。在低溫(8℃)下雖有利于加成反應發(fā)生,但反應速度太慢,30 min反應進行不到底,致使分析結果偏低(29.09%),升溫(32℃)可加速加成反應進行,但同時也加快了副反應取代反應的進行,又導致分析結果偏高(44.98% )斯以,溫度控制在20℃較為合適。2)二氯丙烷廠家催化劑的使用。為了加速在低溫下加成反應進行,可使用氯化高汞為二氯丙烷廠家催化劑。氯化高汞可有效地加速加成反應。實驗結果表明,加成反應的速度隨二氯丙烷廠家催化劑用量增加而增加,結果見表3。但二氯丙烷廠家催化劑增加到0.8 g時,H不再溶解,有桔紅色沉淀發(fā)生,而且催化效果變得不明顯,因此,HgCh用量以每次0.3 g為宜。3)反應裝置對測定的影響。曾采用恒壓漏斗和碘瓶兩種裝置。結果表明在低溫((20qC)下裝置對測定影響不大,高溫(3290)時采用恒壓漏斗有利于抑制取代反應,使結果低于碘瓶法。在20℃時,碘瓶水封可封住HBr不致于逸出。在32℃時,碘瓶內(nèi)HBr氣壓力很大,有氣泡從水封口冒出。用恒壓漏斗則不會發(fā)生HBr冒出來的問題,錐形瓶內(nèi)存有較多的HBr可抑制副反應的進行。5)滴定方式對測定的影響。曾采用過用標準嗅溶液直接滴定(慢滴加)二氯丙烷廠家樣品的方法(二氯丙烷廠家樣品先用1+1 HCl酸化),結果測定值偏低(17.5 %,8℃)。如采用快速加人標準嗅溶液,近終點時再用慢滴定的方式,則結果較高,但重現(xiàn)性差(31.76%一43.02 %,0.3 g二氯丙烷廠家催化劑)。http://www.yunshisz.com

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