淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司
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二氯丙烷與二氯丙烯為主的混合物稱為D-D溶劑,其磺化后可得到D-D混烯磺酸鹽,它是制造鉆井泥漿降濾失劑的主要成份,其含量高低,就成為評(píng)價(jià)該汕田化學(xué)品性能優(yōu)劣的重要技術(shù)指標(biāo)。本文對(duì)澳化法測(cè)定混烯磺酸鹽提出了改進(jìn):澳化溫度控制在2090,采用HgClz為催化劑,可有效地控制副反應(yīng)發(fā)生,使分析得到滿意結(jié)果。平均偏差為0.08%,試劑和儀器。1)試劑:0.02 mol/L澳標(biāo)準(zhǔn)溶液;1+1鹽酸;0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.5%淀粉指示劑;20%碘化鉀溶液;氯化高汞(分析純)。2)儀器:超級(jí)恒溫槽一臺(tái)。2操作步驟。1)二氯丙烷樣品處理:準(zhǔn)確稱取試樣4g左右,溶于100 ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,即得到二氯丙烷樣品溶液,備用。2)測(cè)定:將恒溫水浴水溫調(diào)到20℃,用自由夾夾住250 ml碘量瓶置于恒溫水浴中,用鐵臺(tái)固定。用移液管向碘量瓶中加人上述二氯丙烷樣品溶液5 ml,加人氯化高汞0.3 g和0.02 mol/L浪標(biāo)準(zhǔn)溶液50 ml欺置10 min,恒溫至20℃。迅速向碘量瓶中加人1+1鹽酸10 ml,并立即加蓋,進(jìn)行水封,上面蓋一黑布,避光靜置半小時(shí)。然后再向碘量瓶中加人1+1鹽酸10 ml,并立即加蓋,進(jìn)行水封,上面蓋一黑布,避光靜置半小時(shí)。然后再向碘量瓶中加人20% KI溶液10 ml,搖勻后再靜置10 min。之后,從恒溫水浴中取出碘量瓶,用0.1 mol/L NazSzO}標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加人1 ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。http://www.yunshisz.com