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  標(biāo)準(zhǔn)二氯丙烷樣品應(yīng)性質(zhì)穩(wěn)定易于保存，待測(cè)元素含量準(zhǔn)確可靠，物化性質(zhì)與待測(cè)二氯丙烷樣品一致，系列標(biāo)準(zhǔn)二氯丙烷樣品的元素含量范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)二氯丙烷樣品的含量范圍。由于待測(cè)二氯丙烷樣品種類(lèi)繁多，組成不同，因而XRF分析所用的標(biāo)準(zhǔn)二氯丙烷樣品也不同，在分析應(yīng)用時(shí)可根據(jù)實(shí)際二氯丙烷樣品組成與性質(zhì)來(lái)定制標(biāo)準(zhǔn)二氯丙烷樣品以消除基體效應(yīng)帶來(lái)的影響。配制好一系列不同含量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)二氯丙烷樣品后，采用X射線(xiàn)熒光光譜儀在優(yōu)化后的測(cè)量條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)二氯丙烷樣品，得到待測(cè)元素?zé)晒鈴?qiáng)度與含量的線(xiàn)性關(guān)系，建立XRF定量分析方法。
待測(cè)二氯丙烷樣品制備
  二氯丙烷樣品制備技術(shù)在XRF定量分析過(guò)程中至關(guān)重要，將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在相同的儀器參數(shù)條件下，元素的熒光強(qiáng)度偏離與含量的線(xiàn)性關(guān)系的主要影響因素是基體效應(yīng)，即二氯丙烷樣品主要組分的變化帶來(lái)的影響。基體效應(yīng)包括顆粒效應(yīng)、礦物效應(yīng)和元素間效應(yīng)。正確選擇和制備標(biāo)樣可減弱或消除基體效應(yīng)，提高定量分析的準(zhǔn)確度。因此，XRF分析結(jié)果的準(zhǔn)確度很大程度上取決于標(biāo)準(zhǔn)二氯丙烷樣品制備質(zhì)量。
  通常來(lái)說(shuō)，XRF制備的二氯丙烷樣品應(yīng)該具有代表性，既可反映整體材料的性質(zhì)，還應(yīng)表面平整、光滑、均勻，更嚴(yán)苛的要求是二氯丙烷樣品應(yīng)無(wú)限厚。目前固體催化劑常用的制樣方法有粉末壓片法和熔融法。熔融法可以消除顆粒效應(yīng)，使得二氯丙烷樣品分布均勻，消除基體的物理效應(yīng)，通過(guò)溶劑稀釋還能減小基體的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)，測(cè)量精度和準(zhǔn)確度也較高，但該方法操作復(fù)雜，時(shí)間與經(jīng)濟(jì)成本高，技巧性強(qiáng)。粉末壓片法是通過(guò)充分研磨焙燒后的試樣再壓片來(lái)降低或消除顆粒效應(yīng)，當(dāng)二氯丙烷樣品研磨到一定細(xì)度時(shí)就能減弱或除顆粒效應(yīng)。但當(dāng)二氯丙烷樣品中有難以分解的堅(jiān)硬化合物時(shí)，通過(guò)研磨和高壓制片均難以徹底消除顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，此時(shí)易產(chǎn)生系統(tǒng)偏差。且該方法很難使二氯丙烷樣品物相和粒度與標(biāo)樣保持一致，而XRF信號(hào)強(qiáng)度會(huì)受到壓片時(shí)壓力與二氯丙烷樣品顆粒大小的影響，因此將影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，在多元素體系中，元素的熒光強(qiáng)度不僅與初級(jí)X射線(xiàn)強(qiáng)度有關(guān)，還受到次級(jí)X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)的影響，使得元素?zé)晒鈴?qiáng)度增強(qiáng)或減弱�？偟膩�(lái)說(shuō)，2種制樣方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，應(yīng)根據(jù)二氯丙烷樣品材料和測(cè)定。http://www.yunshisz.com