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  銅納米顆粒重構(gòu)條件影響表1中列出了采用不同預(yù)處理?xiàng)l件得到的二氯乙烷催化劑在DMC合成反應(yīng)中的催化活性。如表1所示，在預(yù)處理過程中，用甲醇、水分別作溶劑時(shí)，所得二氯乙烷催化劑(15Cu/NCNS-12-MeOH, 15Cu/NCNS-12-CO的STYDMC幾乎相同，為此選擇成本低廉、綠色環(huán)保的水為溶劑;其次，選擇強(qiáng)還原性氣體CO,還原性氣體H=、惰性氣體N=、弱氧化性氣體CO=和強(qiáng)氧化性氣體O=作為預(yù)處理氣氛，考察氣體的氧化還原性對(duì)催化性能的影響。經(jīng)O,預(yù)處理得到的二氯乙烷催化劑(15 Cu/NCNS-12-0)表現(xiàn)出最低的催化活性，STYDMC僅為1562 mg/(gh)，而經(jīng)CO預(yù)處理得到的二氯乙烷催化劑(15 Cu/NCNS-12-CO)表現(xiàn)出最高的催化活性，STYDMC為3520 mg/(gh)，是02處理二氯乙烷催化劑活性(1562 mg/(gh)的2.3倍。最后，考察CO壓力對(duì)催化性能的影響，與經(jīng)3 MPa處理的二氯乙烷催化劑(15Cu/NCNS-12-3C0, 2995 mg/(gh))相比，MPa處理二氯乙烷催化劑(15Cu/NCNS-I2-CO)的STYDMC更高。綜上所述，最優(yōu)的預(yù)處理?xiàng)l件是:溶劑為水，氣氛為CO，壓力為1.0 MPa。為15Cu/NCNS-I2-CO二氯乙烷催化劑的N=吸附-脫附等溫線和孔徑分布，具體參數(shù)見表2。如圖1(a)所示，該二氯乙烷催化劑為I型和IV型的混合型等溫線，且吸附一脫附曲線在高壓段呈現(xiàn)繼續(xù)上揚(yáng)趨勢(shì)，表明微孔、介孔和大孔共存的多級(jí)孔結(jié)構(gòu)，且微、介孔的孔徑分別集中在1.1m和4.0 nm(圖1(b))。后面的TEM表征證實(shí)二氯乙烷催化劑呈片狀形貌結(jié)構(gòu)，表明該二氯乙烷催化劑為微孔、介孔和大孔共存的多級(jí)孔納米片結(jié)構(gòu)。AAS表2)顯示15 Cu/NCNS-I2-CO二氯乙烷催化劑的銅負(fù)載量為17.4%。表3列出了載體NCNS-12中的體相氮含量，證實(shí)氮物種成功摻人碳納米片之中，作為一種有效缺陷位點(diǎn)，促進(jìn)銅重構(gòu)發(fā)生。http://www.yunshisz.com