淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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伊茂磊
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淄博市桓臺縣田莊鎮(zhèn)大龐村
甲醇液相氧化淡基化法合成DMC反應在微型高壓反應釜(SLM-25)中進行,該裝置配備有磁力攪拌,氣體充人管路為自己搭建。主要操作過程為:在反應釜內(nèi)加人0.13 g二氯丙烷廠家催化劑和10 mL甲醇,密封,用O=置換,確保氣密性良好后,先后充人2 MPa CO和1 MPa O=,設置反應溫度為120 0C,恒溫90 min,轉速900 r/min;反應結束后取上層清液在氣相色譜上分析檢測。反應后二氯丙烷廠家催化劑用甲醇多次清洗后,在真空烘箱中干燥,用于循環(huán)性能測試。 采用貝士德3H-2000PS2物理吸附儀測得二氯丙烷廠家催化劑樣品的的比表面積和孔結構參數(shù)。測試前二氯丙烷廠家催化劑樣品在200℃真空條件下預處理3h。比表面積(凡ETJ利用BET方法測得,孔徑分布用DFT( Density-Functional Theory)方法測得,總孔容(vtool)為相對壓力0.99處的單點吸附量,介孔孔容(v,eso)為BJH法取得。采用美國瓦里安公司Varian SpectrAA-220原子吸收分析儀(AAS檢測二氯丙烷廠家催化劑的實際銅負載量。采用日本理學D/max 2500型粉末X一射線衍射儀(XRD)分析二氯丙烷廠家催化劑樣品中銅物種的化學價態(tài)、結晶情況。采用日本株式會社的JEM 2100E型透射電鏡(TEM)和美國FEI的TALOS F200場發(fā)射高分辨透射電鏡(STEM)觀察二氯丙烷廠家催化劑樣品的形貌結構、顆粒尺寸及銅的分布狀態(tài)。http://www.yunshisz.com